масс-спектрометр магниттік сепаратор

«Масса-спектрометрлік магниттік сепаратор» дегенді естігенде, ең алдымен, аналитика мен байытудың екі түрлі әлемі еске түседі. Олар көбінесе бұл магниттері бар құрылғылар деп ойлайды. Бірақ шын мәнінде, байланыс әлдеқайда нәзік және капризді. Масс-спектрометрияда, әсіресе MALDI немесе ICP-MS-де магниттік секторлар классикалық болып табылады, бірақ қазір жиі төрт полюсті анализаторлармен немесе ұшу уақытының түтіктерімен ауыстырылады. Бірақ тау-кен өнеркәсібіне арналған магниттік сепараторларда бұл мүлдем басқа әңгіме: мұнда мыңдаған гаустық кен орындары, сағатына тонна кенді бөлу, кір мен дірілдегі сенімділік туралы айтып отырмыз. Және бұл қиылысу - жоғары дәлдіктегі физика қатал операцияға жауап беретін жерде - ең қызықты және проблемалы.

Магниттік сепаратор: тек ораммен үтіктеу емес

Мені бұл тақырыпты қабылдауға түрткі болған менің Оралдағы өңдеу зауыттарының біріндегі сепараторлардағы тәжірибем болды. Ол жерде барабан сепараторы бар еді, ескі кеңес жиналысы сияқты еді. Тапсырма сульфидті кеннен магнетит алу. Теорияда бәрі қарапайым: материал белдеу бойымен қозғалады, магнит өрісі магниттік бөлшектерді тартады, ал магниттік емес бөлшектер құйрықтарға түседі. Бірақ іс жүзінде ... NdFeB негізіндегі тұрақты магниттер уақыт өте қызып кету мен діріл салдарынан өз өрісін жоғалтты, ал электромагниттерге тұрақты қуат пен суды салқындату қажет болды, бұл қыста жылытылмаған шеберханада бөлек шытырман оқиға болды. Инженерлер қалай шыққаны есімдеLONGI корпорациясы(олардың веб-сайтыhttps://www.ljmagnet.ru) сынақ үшін құрғақ сепаратордың үлгілерін әкелді. Олардың мамандығы тау-кен жабдықтары, олар бұл кәсіппен 1993 жылдан бері айналысады, ал Фушун қаласындағы зауыты жылына мыңдаған жабдық шығарады. Олардың тәсілі қызықты болды: олар рекордтық өрісті қумай, бүкіл жұмыс аймағында біркелкі градиент беретін магниттік жүйені жобалауға назар аударды. Бұл маңызды, өйткені егер градиент «қалқыса», онда бөлу біркелкі болмайды - магнетиттің бір бөлігі үйінділерге түседі, ал бос жыныстың бір бөлігі концентратты бітеп тастайды.

Олардың сепараторы, егер мен дұрыс есімде болсам, сирек жер магниттері мен ферритті кірістірулердің орналасуын, гибридті тізбекті пайдаланды. Бұл таза сирек жер жүйелерімен салыстырғанда шығынды азайтты, бірақ өрістің қолайлы күшін сақтады. Кілт монтаждау және салқындату үшін инженерлік шешім болды - магниттік блоктар дірілге қарсы тығыздағыштары бар болат корпусқа салынған, ал бос орындар материалмен бітелуді азайтуға арналған. Сол Орал зауытында мұндай сепараторды орнатқаннан кейін өндіру 3-4 пайызға артқан болса керек, бұл олардың көлеміне өте үлкен қаражат. Бірақ көптеген мәселелер болды: ұсақ дисперсті фракция (сынып минус 100 микрон) күтпеген жерден әрекет етті, бөлшектер бір-біріне жабысып, агломераттарды құрады, оларды сепаратор енді тиімді ажырата алмайды. Біз материалды жеткізу және кептіру жүйесін өзгертуге тура келді.

Мұнда сепаратор түрін таңдау туралы шегініс жасаған жөн. Магнетит сияқты жоғары магнитті кендер үшін тұрақты магнитті сепараторлар жиі жеткілікті. Бірақ әлсіз магниттілер үшін - мысалы, кейбір темір оксидтері немесе каолинді тазарту үшін - жоғары градиентті сепараторлар (HGMS) немесе тіпті 2 Tesla-ға дейінгі өрісті жасайтын соленоидтары бар электромагниттік сепараторлар қазірдің өзінде қажет. Бұл дерлік зертханалық жағдайлар, бірақ өнеркәсіптік ауқымда. LONGI, олардың портфолиосына қарағанда, мұндай сызықтар да бар. Олардың өндіруші ретінде артықшылығы – 140 000 м2 аумақта әзірлеуден бастап сериялық өндіріске дейін толық циклі бар және оларда 1200-ден астам қызметкер бар, олардың көпшілігінің жоғары білімі бар. Бұл барлық жағдайлар үшін бір стандартты шешімді сатудың орнына, нақты кендер үшін магниттік жүйе конфигурацияларымен тәжірибе жасауға мүмкіндік береді.

Масс-спектрометр: магнит тауашада қалды

Масс-спектрометрлер - бұл басқа әңгіме. Мен оларды судағы концентраттардың немесе микроэлементтердің құрамын бақылайтын аналитикалық зертханалар контекстінде көбірек кездестірдім. Классикалық магниттік сектордың масс-спектрометрі барлық масс-спектрометрияның атасы деп айтуға болады. Принцип: иондар электр өрісінің әсерінен үдетіледі, магнит өрісіне енеді, онда олардың траекториясы масса-заряд қатынасына (м/з) байланысты радиуспен иіледі. Әртүрлі м/з – детекторлар орналасқан әртүрлі нүктелерге бағытталған. Дәл нәрсе, бірақ... Ауыр, вакуумды, калибрлеуді және магнит өрісінің тұрақтылығын талап етеді. Заманауи зертханалар төрт полюсті немесе ұшу уақыты (TOF) массалық анализаторларын жиі орнатуда. Олар жылдамырақ, жинақырақ және басқару оңайырақ.

Бірақ магниттік секторлар өлген жоқ. Олар массалық өлшемдердің ең жоғары рұқсаты мен дәлдігі қажет болған кезде өте қажет - мысалы, тау жыныстарын анықтау үшін изотоптық геохимияда немесе күрделі органикалық молекулаларды талдау үшін фармацевтикалық препараттарда. Онда масса бірлігінің бірнеше миллионнан бір бөлігінің қателігі қазірдің өзінде өте маңызды. Ал мұнда магниттік жүйе құрылғының жүрегі болып табылады. Ол өте тұрақты және біркелкі өріс құруы керек. Кез келген біртекті емес, кез келген діріл - және резонанс қисықтары жағылады, рұқсат төмендейді. Жобалардың бірінде біз байыту зауытындағы сепаратордың жұмысын оңтайландыру үшін магниттік сектордың МС деректерін қолдануға тырыстық. Ондағы ой сепаратордың магнит өрісінің параметрлерін дәл баптау үшін кірістегі кеннің элементтік және изотоптық құрамын және шығыстағы концентраттарды дәл білу болды. Теориялық - идеалды. Іс жүзінде жұмыс жылдамдығы арасында алшақтық пайда болды. Масс-спектрометр сағат ішінде нәтиже берді (үлгі дайындау кезінде), ал сепаратор ауысымына жүздеген тонна өңдеді. Деректер дүниеге келгенге дейін ескірген.

Тағы бір нюанс - бұл шығындар мен қызмет көрсету. Жақсы магниттік сектор MS - бұл білікті операторы бар температура мен дірілді басқаратын жеке бөлмені қажет ететін бүкіл цех деңгейіндегі жабдық. Сол сайттаLONGI корпорациясыМен олардың масс-спектрометрлер жасағанын көрген жоқпын - олардың тауашасы өнеркәсіптік магниттік сепараторлар. Және бұл логикалық. Олардың құзыреті өте жоғары вакуум және субмиллигаус тұрақтылығы үшін емес, қатал жағдайлар үшін қуатты, сенімді және тиімді магниттік жүйелерді құруда жатыр. Кім біледі, мүмкін олардың сепараторларға арналған магниттік жүйелерді жобалаудағы тәжірибесі бір кездері сәйкес жоғары дәлдіктегі өрістерде пайдалы болады. Өйткені, негізі – магнит өрісінің физикасы – бір.

Ортақ нүктелер және технологиялық синергия

Бұл екі дүние шынымен қайда кездеседі? Мүмкін сапаны бақылау және ҒЗТКЖ саласында. Компания күрделі сирек металл кені үшін магниттік сепаратордың жаңа түрін жасап жатыр делік. Тәжірибелік зауытты іске қоспас бұрын шикізаттың материалдық құрамын жан-жақты зерделеу қажет. Бұл жерде масс-спектрометрия, әсіресе индуктивті байланысқан плазмалық масс-спектрометрия (ICP-MS) таптырмас құралға айналады. Ол шартты түрде неодим немесе диспрозияның қанша екенін анықтауға ғана емес, сонымен қатар олар қандай пішінде - қандай минералдарда кездесетінін анықтауға мүмкіндік береді. Бұл сепаратордағы магнит өрісінің күші мен градиентін таңдауға тікелей әсер етеді.

Бізде лопарит концентратын байыту ісі болды. Ниобий мен танталдан басқа сирек жер элементтері бар. Міндет - барлық құнды заттарды мүмкіндігінше алу. Біз элементтердің дәндер бойынша таралуын картаға түсіру үшін лазерлік абляция ICP-MS деректерін қолдандық. Сирек жер элементтерінің бір бөлігі тәуелсіз минералдарда кездеспейді, бірақ титан-ниобаттардың кристалдық торында изоморфты түрде алмастырылады. Мұндай дәндердің магниттік қасиеттері сәл өзгеше болды. Пилоттық партия үшін сепараторды (жоғары градиенттердің бірі ғана) магниттік сезімталдықтың тар диапазонына реттеу қажет болды. Масс-спектрометрдің дәл аналитикасы болмаса, бұл саусақпен аспанға нұсқау ғана болар еді.

Кері байланыс та жұмыс істейді. Өнеркәсіптік сепаратордан алынған деректер — қанша және қандай өнім алынғаны, оның химиялық талдауы (рентгендік флуоресценция сияқты қарапайым әдістерді қолдану) — масс-спектрометриялық деректер негізінде құрастырылған модельдерді тексеруге және нақтылауға мүмкіндік береді. Нәтиже келесі цикл болып табылады: масс-спектрометр микродеңгейде терең түсінуді қамтамасыз етеді, сепаратор бұл түсінуді макродеңгейде нақты жағдайларда тексереді және бөлу нәтижелері талдауды нақтылау үшін қайтадан зертханаға барады. Ең дұрысы, бұл «ақылдыларды» құруға әкелуі керек. сепараторлар, мұнда өріс параметрлері сенсорлардан алынған деректер негізінде нақты уақытта бейімделіп өзгереді, мүмкін тіпті жылдам ағынды талдаумен байланысты. Бірақ бұл көптеген зауыттардағы шындықтан гөрі футуристік.

Интеграция мәселелері және адам факторы

Мұның бәрінде ең қиыны – тіпті технологиялардың өзі емес, олардың байланысы және олармен жұмыс істейтін адамдар. Масс-спектрометрді басқаратын зертханашы үлгілер, стандарттар, хроматограммалар, миллиондағы бөліктер тұрғысынан ойлайды. Байыту фабрикасының бригадирі сағатына тонна, қалпына келтіру пайызы, құрал-жабдықтардың тоқтап қалуы және айлық жоспар бойынша ойлайды. Олардың диалогы көбінесе әртүрлі тілдердегі әңгімеге ұқсайды.

Магниттік сепаратордың жұмысын реттеу үшін портативті рентгендік флуоресценциялық анализаторға (бұл масс-спектрометрге қарағанда қарапайым) негізделген операциялық басқару жүйесін қалай енгізгеніміз есімде. Мұндағы ой – әрбір 30 минут сайын таспадан үлгі алып, оны жылдам талдап, темірдің құрамына қарай электромагниттегі токты реттеу. Бірлескен кәсіпорындардың бірінде жүзеге асырылдыЛОНГИсепараторларды жеткізу үшін. Олардың инженерлері магниттік жүйені қалай басқару керектігін жақсы түсінді, бірақ оларда химиялық құрам тілінен ампер мен вольт тіліне «аудармашы» жетіспеді. Маған оңайлатылған интерпретатор алгоритмін жазуға тура келді, ол анализатор деректеріне сүйене отырып, «токты 5% арттыру керек пе?» сияқты ұсыныстар берді. немесе «саңылауды тексеру керек пе?». Тіпті бұл жаңалық болды.

Тағы бір көпжылдық мәселе - калибрлеу және қайталанымдылықты сақтау. Сепаратордың магнит өрісі қызып кетуіне, барабанның мойынтіректерінің тозуына және магнит материалының қасиеттерінің өзгеруіне байланысты ауытқуы мүмкін. Масс-спектрометр стандартты үлгілерге, реагенттердің тазалығына және ион көзінің тұрақтылығына сәйкес калибрлеуді қажет етеді. Екі жүйе де тәртіп пен хаттамаларды талап етеді. Іс жүзінде, әсіресе төтенше жағдайларда және «қандай болса да жоспарлаңыз» хаттамалар ағынға түседі. Сепаратор техникалық қызмет көрсетусіз тозады; зертханадағы масс-спектрометр сапасыз үлгіні дайындауға байланысты ластанады. Содан кейін синергия туралы осы әдемі теория күйреп, оның негізінде шешімдер қабылданса, деректер пайдасыз немесе тіпті зиянды болады.

Болашаққа көзқарас: не қалады, не өзгереді

Болашаққа қарап, магниттік сепараторлар, әсіресе LONGI сияқты толық сервистік өндірушілердің, үлкен интеллект пен бейімделгіштікке қарай дамиды. Менің ойымша, біз масс-спектрометрияға емес (әлі баяу) емес, жақын инфрақызыл спектроскопияға немесе ағынға тезірек және жақынырақ жұмыс істей алатын лазерлік бұзылу спектроскопиясына (LIBS) негізделген сенсорлары бар көбірек жүйелерді көреміз деп ойлаймын. Магниттік жүйелер тиімдірек болады - жылуды таратуды жақсарту, жаңа композициялық магниттік материалдарды пайдалану, сандық өрісті басқару, күрделі магниттік сезімталдығы бар бөлшектерді бөлу үшін күрделі кеңістіктік градиент конфигурацияларын жасауға мүмкіндік береді.

Магниттік сектордың масс-спектрометрлері жылдамдық пен бағадан гөрі ымырасыз дәлдік маңыздырақ болатын жоғары технологиялық тауашаларында қалуы мүмкін. Бірақ олардың технологиялары - ультра тұрақты магнит өрістерін құру және сәулелерді дәл фокустау әдістері - өнеркәсіпте де қолданыла алады. Мысалы, бөлу жүйелерінде магниттік қасиеттері бойынша емес, массасы немесе заряды бойынша вакуумда ультра жұқа ұнтақтарды немесе нанобөлшектерді бөлу - бұл дерлік өнеркәсіптік масс-спектрометр.

Әрине өзгермейтін нәрсе - процестің физикасын да, инженерлік шектеулерді де түсінетін мамандарға деген қажеттілік. Масс-спектрограммадағы идеалды қисық және сепаратордан концентраттың бірқалыпты ағуы тек дұрыс есептеулердің ғана емес, сонымен қатар мыңдаған ұсақ-түйектердің нәтижесі екенін біледі: подшипниктегі майлаудың сапасынан бастап ион көзіндегі тасымалдаушы газдың тазалығына дейін. Және ұнайтын компанияларLONGI корпорациясы, әзірлеуден мыңдаған жабдықты сериялық өндіруге дейін өтті, олар дәл осы практикалық білімге ие, оны кез келген, тіпті ең озық бағдарламалық модельдеу алмастыра алмайды. Олардың күші магниттік бөлу принципін зертханалық есепте ғана емес, цехта жылдар бойы жұмыс істейтін аппараттық құралға айналдыру қабілетінде жатыр. Және бұл, бәлкім, масс-спектрометр мен магниттік сепаратор арасындағы негізгі көпір - олардың екеуі де, сайып келгенде, әртүрлі масштабта және әртүрлі нәзіктік дәрежесімен практикалық мәселелерді шешуге арналған құралдар болып табылады.